Nueva edición de la norma ISO 6964

La norma ISO 6964 'Polyolefin pipes and fittings – Determination of carbon black content by calcination and pyrolysis – Test method' en su anterior versión de 1986 describía solamente un método de determinación de negro de carbono, mediante el uso de un horno tubular.

Recientemente la norma ha sido revisada en cuanto a su contenido técnico con el principal objetivo de añadir métodos alternativos más asequibles, rápidos y seguros, para la determinación de negro de carbono, y se ha publicado en marzo de este año.

Esta modificación se propuso desde UNE (España) a ISO, donde se canalizó al ISO/TC 138/SC 5/WG 5, que desarrolló la nueva norma, contando con la participación de Aimplas como 'project leader' del NWIP (New Work Item Proposal).

La norma ISO 6964 es el único método normalizado de ISO para determinar el contenido en negro de carbono en poliolefinas. A ella se refieren numerosas normas de sistemas de tuberías para conducción de agua, y además se aplica habitualmente para la certificación de producto.

Este método requiere del uso de un equipamiento muy específico para esta aplicación y que, por lo tanto, no es de uso generalizado en los laboratorios de ensayos de plásticos.

Por todo ello, se propuso incluir dos métodos alternativos al método clásico de la norma ISO 6964 para la determinación de negro de carbono en poliolefinas y sus transformados, y que a escala nacional están recogidos en las normas españolas UNE 53375-2 y -3.

1. Método del horno de mufla:

Es un procedimiento simplificado del que describe la norma ISO 6964:1986: implica también una pirólisis de la muestra, pero el crisol de cuarzo con tapa ayuda a conseguir una atmósfera inerte, sin necesidad de utilizar nitrógeno. Se propone utilizar:

A) un horno de mufla convencional, o

B) un horno de mufla-microondas.

Normas existentes relacionadas con el método propuesto:

• ASTM D4218-96(2008): Standard Test Method for Determination of Carbon Black Content in Polyethylene Compounds By the Muffle-Furnace Technique.

2. Método termogravimétrico:

Se calienta la muestra a velocidad constante en un analizador termogravimétrico, inicialmente en atmósfera inerte, y posteriormente en atmósfera oxidante. El contenido en negro de carbono se calcula a partir de la pérdida de masa de la descomposición del negro de carbono en atmósfera oxidante.

Normas existentes relacionadas con el método propuesto:

• ISO 11358:1997 - Plastics — Thermogravimetry (TG) of polymers — General principles
• EN 60811-4-1:2004 (section 12) (IEC 60811-4-1:2004): Insulating and sheathing materials of electric and optical cables. Part 4-1: Methods specific to polyethylene and polypropylene compounds…

Ventajas generales:

• Los equipos empleados según estas normas están muy extendidos en los laboratorios puesto que son de uso general para numerosas y variadas aplicaciones.
• Son equipos generalmente más económicos y rápidos que el equipo utilizado en la norma ISO 6964:1986 (horno tubular).
• Tanto los fabricantes de producto como los laboratorios se benefician de las mejoras y de las ventajas de los métodos alternativos.

Método del horno de mufla:

• No se necesita manejar ni almacenar gases (menor riesgo y reducción de costes).
• Se incluye como opción el uso de mufla-microondas, más moderno y rápido que la mufla convencional.
• Permite la realización de hasta 10 ensayos simultáneos (ahorro de tiempo).
• Se basa en el procedimiento ya consolidado de la pirólisis (ISO 6964:1986).

Método termogravimétrico:

• Permite reducir al mínimo el tiempo de análisis en laboratorio gracias a la programación del análisis.
• Se puede automatizar el proceso utilizando muestreadores automáticos, que pueden trabajar 24 h/día, lo cual reduce tanto el plazo de obtención de resultados como los posibles errores humanos.
• Se basa en procedimientos normalizados y consolidados (ISO 11358).

Se realizó un programa de intercomparación con la participación de 16 laboratorios a escala internacional, en el marco del Grupo de Trabajo que desarrolló la norma, es decir, ISO/TC 138/SC 5/WG 5. Se analizaron muestras con tres niveles de contenido en negro de carbono (2,5%, 10% y 40%) mediante todos los métodos propuestos e incluso se aplicaron diferentes condiciones de ensayo en algunas variables con el objetivo de definir los métodos de ensayo para la nueva norma ISO 6964. Se compararon todos los resultados con los obtenidos mediante el método clásico de la norma ISO 6964:1986 (horno tubular), utilizado como método de referencia. Se obtuvieron resultados estadísticamente comparables, y se definieron las condiciones de ensayo para cada uno de los métodos propuestos.

Tras varios años de trabajo, la nueva norma ISO 6964 'Polyolefin pipes and fittings – Determination of carbon black content by calcination and pyrolysis – Test method' ha sido publicada en marzo de 2019, recogiendo el método clásico (horno tubular), y hasta tres métodos alternativos:

• Método A: horno tubular eléctrico
• Método B1: horno de mufla convencional
• Método B2: horno de mufla-microondas
• Método C: analizador termogravimétrico (TGA)

Gracias a esta nueva norma se facilita a los laboratorios y empresas fabricantes de producto la verificación del cumplimiento de los requisitos del producto, reduciendo tiempos, costes y riesgos.