Patrones industriales en el rango intermedio de presión a vacío. El proyecto Empir Pres2vac

El proyecto Empir 14IND06 Pres2vac se encuentra enmarcado en el Programa Europeo de Metrología para la Innovación y la Investigación (Empir, en sus siglas en inglés). El objetivo principal de este proyecto es mejorar la trazabilidad de presión absoluta y relativa en el rango intermedio de presión a vacío (-10⁵ a 10⁴ Pa). Esto permitirá mejorar los servicios prestados a la industria.

El proyecto Empir 14 IND06 ‘Patrones industriales en el rango intermedio de vacío’ [1] tiene como objetivo principal mejorar la trazabilidad de presión absoluta y relativa en el rango intermedio de presión a vacío, Esto se conseguirá con el desarrollo de nuevos patrones y/o mejora de la caracterización de los ya existentes, así como mediante la mejora de los métodos de calibración. Los resultados del proyecto beneficiarán a importantes industrias como plantas de energía, tecnología de salas limpias, petroquímicas, farmacéuticas, almacenamiento de residuos nucleares y tóxicos, que están sujetos a estrictos requisitos internacionales. Se pretende también con este proyecto eliminar el uso del mercurio en la medida de la presión para cumplir con las restricciones de la Unión Europea.

El proyecto comenzó en junio de 2015 y tiene una duración total de 36 meses. Está estructurado en seis paquetes de trabajo, de los cuales el CEM participa en cinco. Se describen a continuación, exceptuando los dedicados a la gestión y a la creación de impacto.

• Desarrollo de la balanza FPG (‘Force-balanced Piston Gauge’) como patrón primario en presión absoluta y relativa.

En este paquete de trabajo el CEM colabora en la mejora de la trazabilidad de la balanza FPG mediante su calibración con referencia a balanzas de pesos muertos, la columna de mercurio y el sistema de expansión estático. También estudia la influencia de la presión de lubrificación de la balanza FPG en la medida de la presión.

• Desarrollo de técnicas de calibración en el rango intermedio de vacío.

En este paquete de trabajo el CEM realiza un análisis profundo de la influencia de las condiciones ambientales en estas calibraciones, así como también estudia la capacidad de la columna de mercurio en la medida de presiones negativas y los procedimientos de calibración más adecuados para la calibración de la balanza FPG. Todo ello conllevará un estudio para la mejora de la trazabilidad del CEM.

• Patrones alternativos de presión.

En este paquete de trabajo el CEM realiza investigaciones para utilizar balanzas de presión como patrones de referencia como alternativa a las columnas de mercurio así como estudios de transpiración térmica para mejorar la caracterización de los patrones de transferencia en el rango intermedio entre presión y vacío.

A continuación, se describen con mayor detalle, las actividades que se han terminado o en las que se está trabajando.

La balanza FPG [2] es una balanza de presión que permite medir una presión ejercida sobre un conjunto pistón-cilindro, a partir de la fuerza que ejerce éste sobre un dinamómetro electrónico. La presión en la balanza FPG, P, se define utilizando una célula de carga para medir la fuerza ejercida en el área efectiva de un pistón cilindro. El CEM dispone de la balanza de DHi, FPG8601, cuyo cilindro tiene forma bicónica y es estático. En el hueco entre el pistón y el cilindro, se inyecta gas a presión que centra el pistón y minimiza el rozamiento con el cilindro. Este gas se denomina gas de lubrificación.

La presión generada en la balanza FPG, cuando el conjunto pistón-cilindro está caracterizado, vendrá dada por la siguiente expresión:

donde:

K_Cal: Coeficiente de calibración de la célula de carga (N/cuentas)

g: gravedad local (m/s²)

N: Indicación del dinamómetro (1 cuenta = 1 mg) (cuentas)

ΔN₁: Variación de la fuerza producida por la presión de lubrificación entre el momento de la tara de la balanza y el momento de medida (cuentas)

ΔN₂: Variación de la fuerza producida como consecuencia de la variación de la diferencia entre la presión de lubrificación y la presión de referencia entre el momento de la tara de la balanza y el momento de medida (cuentas)

ΔN₃: Variación de la fuerza producida por empuje del aire como consecuencia de la variación de la presión de referencia entre el momento de la tara de la balanza y el momento de medida (cuentas)

A_{eff (20°C)}: Área efectiva del pistón-cilindro a 20 °C (m²)

α: Coeficiente de dilatación del conjunto pistón-cilindro (°C^-1)

t: Temperatura del pistón-cilindro (°C)

t₀: Temperatura de referencia (°C)

ρ_M: Densidad de la pesa interna (kg/m³)

ρ_a: Densidad del aire (kg/m³)

ρ₀: Valor convencional de la densidad del aire (1,2 kg/m³)

K_b: Coeficiente de variación de la fuerza por empuje de la presión de lubrificación (cuentas/Pa)

P_lub: Presión de lubrificación (Pa)

P_lub,0: Presión de lubrificación en las condiciones iniciales (Pa)

K_d: Coeficiente de variación de la fuerza por el efecto en la diferencia de la presión de lubrificación a través del pistón (cuentas/Pa)

P_ref: Presión de referencia (poste de montaje inferior) medida por el sensor de presión atmosférica en modo relativo, y por el sensor de vacío residual en modo absoluto (Pa)

P_ref,0: Presión de referencia en la tara (Pa)

V_ext: Volumen externo total del pistón (m³)

T_ref: Temperatura del gas de presión de referencia (K)

T_{ref, 0}: Temperatura del gas de presión de referencia en la tara (K)

M_gas: Masa molar del gas (kg/mol)

Z_{ref, 0}: Compresibilidad del gas de presión de referencia en la tara

R: Constante universal de los gases (8314,411 N·m/(mol·K))

Por otro lado, una balanza de pesos muertos [3] es un sistema que permite medir una presión a partir de la fuerza generada por un conjunto de pesas de valor conocido, ejercida sobre una campana portamasas colocada sobre un conjunto pistón-cilindro. El sistema se pone en flotación mediante un fluido que contrarresta la presión ejercida por las masas colocadas en la campana que está sobre el pistón.

En esta actividad se ha calibrado la balanza FPG con una balanza de pesos muertos Ruska 2465 utilizando el conjunto pistón-cilindro TL-1376. Como generador de presión se ha utilizado el generador de flujo VLPC de DHi y, además, se ha utilizado un medidor capacitivo diferencial de 0,1 Torr (13,3 Pa) para corregir la presión en la balanza de pesos muertos cuando el pistón y las masas están en flotación y un medidor diferencial de 1 Torr (133 Pa) para medir la diferencia de presión residual entre ambas balanzas. En la figura 1, se puede ver la disposición del montaje requerido y en la figura 2 se presentan los resultados obtenidos.

A la vista de los resultados se puede concluir que, tanto en modo relativo como en absoluto hay buen acuerdo entre resultados, obteniéndose una incertidumbre U = 35·10^-6·A_eff y U = 48·10^-6·A_eff, respectivamente.

La columna de mercurio del CEM [4] basa su funcionamiento en el experimento de Torricelli. Sus características principales son: dos columnas a diferentes alturas, utiliza métodos interferométricos con retrorreflectores sobre flotadores para medir la diferencia de altura del fluido, tiene control de temperatura, está instalada en una estructura de granito para evitar la influencia de vibraciones y se corrige el índice de refracción mediante compensadores de longitud de onda. Está diseñada para trabajar desde 1 kPa hasta 120 kPa (en modo relativo, absoluto y diferencial).

En la actualidad, y antes de comenzar con la calibración de la balanza FPG, se están probando distintos tipos de flotadores (figura 3), para poder mejorar su comportamiento.

Los flotadores originales son de acero inoxidable y carburo de tungsteno. Tienen la ventaja de que absorben las vibraciones de la superficie de mercurio durante la variación de la presión, dando estabilidad a la medida. Sin embargo, la profundidad de inmersión depende de la geometría del flotador y de la tensión superficial del mercurio, que depende de la presión. La profundidad de inmersión cambia 0,36 mm de 0 hPa a 2.000 hPa. El resto de flotadores están hechos de plástico, por lo que son más ligeros. En el caso de los flotadores amarillos y negros, la profundidad de inmersión cambia 0,08 mm y 0,06 mm de 0 hPa a 2.000 hPa, respectivamente.

Debido a un problema en un retrorreflector, que ha tenido que ser reemplazado, se van a repetir de nuevo estos ensayos de profundidad de inmersión.

En esta actividad el CEM ha estudiado la influencia de la presión de lubrificación en las condiciones iniciales de la balanza FPG para evaluar la presión medida. Esto consiste en ajustar el cero de la balanza FPG y luego variar la presión de lubrificación alrededor del valor del fabricante de 40 kPa de presión relativa. Se ha estudiado la estabilidad de la presión en modo relativo, utilizando como generador de presión una balanza de fuga constante V1600. En la figura 4 se presenta un esquema de la configuración de las válvulas internas de la balanza FPG [2].

Los pasos que se siguen son los siguientes: se hace el cero de la balanza FPG y se realiza la calibración interna. Se cierra la válvula de bypass (V10). Se genera la presión utilizando como generador de presión la balanza V1600 y se registrarán las medidas cada 5 s, hasta el final del ensayo. Se afloja el tornillo de ajuste del regulador de presión, que es el que regula la presión de lubrificación y se abre la válvula 6 para que la presión disminuya hasta la presión atmosférica. Se cierra la válvula 6 y se espera hasta que la balanza FPG esté estable. Se va apretando el tornillo de ajuste del regulador de presión muy lentamente y esperando en cada momento a que se alcance la estabilidad, hasta que la presión de lubrificación esté alrededor de 134 kPa (presión absoluta, ya que la presión ambiental del laboratorio es de 94 kPa aproximadamente).

Se ha realizado este ensayo a varias presiones: 15 kPa (Figura 5), 10 kPa (Figura 6), 5 kPa (Figura 7), y 500 Pa (Figura 8). A continuación, se presentan los resultados obtenidos:

• 15 kPa

• 10 kPa

• 5 kPa

• 500 Pa

Fig. 8: Presión de la balanza FPG-Presión de lubrificación (500 Pa).

En las figuras anteriores, se puede apreciar que a partir de una presión de lubrificación de 110 kPa en absoluto, el valor de la presión que se mide con la balanza FPG es estable.

A la vista de los resultados presentados, se puede concluir que en la calibración de la balanza FPG con respecto a una balanza de pesos muertos se han obtenido unos resultados consistentes respecto a las capacidades de medida y calibración del CEM. También se ha demostrado que por encima de 110 kPa de presión de lubrificación en absoluto, los valores de presión que se miden son estables, sin embargo, por debajo de ese valor, no se puede garantizar que el valor de la presión sea correcto. En cuanto a los flotadores de la columna de mercurio, es necesario repetir los ensayos de profundidad de inmersión.

Referencias

[1] Empir 14IND06 Pres2vac: Industrial standards in the intermediate pressure-to vacuum range, 2015

[2] DH Instruments. FPG8601/VLPC Operation and maintenance manual, 2007

[3] OIML R110. Pressure balances, 1994

[4] S. Ruiz, Desarrollo de un nuevo patrón nacional de presión. Desde la columna de mercurio a patrones primarios de vacío. Escuela de Ingenierías industriales. Universidad de Valladolid

Agradecimientos

Este trabajo de investigación está incluido en el proyecto Empir 14IND06 Pres2vac, financiado por los países participantes de Euramet y por la Unión Europea. Los autores también desean agradecer el trabajo realizado por el resto del personal del laboratorio de presión del CEM.