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ENOLOGÍA 41 (0,7). Este hecho puede deberse a que una mayor compresión y refracción de la onda ultrasónica facilita la extracción de los compuestos. Con respecto a los valores de pH se ha observado como los mayores rendimientos se obtienen en pH comprendidos en el rango de 3-7, resultados que coinciden con los observados en la bibliografía en los que las formas polifenólicas más estables se generan a pH. Una vez optimizadas de forma simul- tánea las condiciones de extracción, se procedió a optimizar el tiempo de extracción (Figura 4). Como se puede observar, las extracciones para CPT y TA fueron similares en el tiempo, siendo la extracción a 2 minutos la que presentó mayores diferencias con el resto. En ambos casos, se obtuvo un máximo de rendimiento en la extracción empleando un tiempo de 10 minutos. En vista de los resul- tados, el modelo propuesto presenta una disminución significativa en el tiempo de extracción con aquellas metodologías de EAU presentes en la bibliografía (Tao et al., 2016). Tras optimizar el método de EAU de AT y CPT, éste se analizó en térmi- nos de repetibilidad (precisión de la EAU el mismo día, n=12) y precisión intermedia (precisión de la EAU en distintos días, n=18) siguiendo las indicaciones propuestas por Espada- Bellido et al., (2017). Los resultados de repetibilidad del método, expre- sados como coeficiente de variación, fueron de 4,19 y 4,47% para AT y CPT respectivamente. En cuanto a la precisión intermedia, los valores obtenidos fueron de 4,42 y 4,89%. En todos los casos los valores de coefi- ciente de variación obtenidos fueron buenos (<5%) encontrándose en todo momento en los valores aceptables propuestos por la AOAC (± 10%). CONCLUSIONES En este trabajo se ha creado una metodología analítica rápida y eficiente para maximizar la extracción de TA y TPC en lías tintas. El estudio que aquí se reporta es el primero en el que seis variables del proceso de EAU han sido modeladas y optimizadas simultáneamente para la extracción de cualquiera de los dos compues- tos. Las condiciones óptimas para la extracción de CPT fueron las siguientes: 73%MeOH en disolvente de agua con un pH de 4, 10 °C de temperatura de extracción, 20:0,5 mL:g de relación disolvente:masa y ondas ultrasónicas a 0,7 s de ciclo y 68% de amplitud. En cuanto a la extracción de AT, las condiciones óptimas de la EAU fue- ron las siguientes: 49% de contenido de metanol, con 6,9 de pH, 10 °C de temperatura, 11:0,5 mL:g de relación disolvente:masa, ciclo de ultrasonidos de 0,7 s y 51% de amplitud. Ambos métodos mostraron una alta repetibili- dad y niveles de precisión intermedios, ya sea para AT o CPT. De este modo, la creación de estos dos métodos permitirá evaluar el contenido en AT y CPT en lías de vinificación de una forma más precisa. n REFERENCIAS • Bustamante, M. A.; Moral, R.; Paredes, C.; Pérez-Espinosa, A.; Moreno-Caselles, J.; Pérez-Murcia, M. D.; 2008: Agro- chemical characterisation of the solid by-products and residues from the winery and distillery industry. Waste Management 28(2), 372–380. https://doi.org/10.1016/j.wasman.2007.01.013 • Espada-Bellido, E.; Ferreiro-González, M.; Carrera, C.; Palma, M.; Barroso, C.G.; Barbero, G.F.; 2017: Optimization of the ultrasound-assisted extraction of anthocyanins and total phenolic compounds in mulberry (Morus nigra) pulp. Food Chemistry 219, 23–32. https://doi.org/10.1016/j.foodchem.2016.09.122 • Del Fresno, J. M.; Loira, I.; Morata, A.; González, C.; Suárez-Lepe, J. A.; Cuerda, R.; 2018: Application of ultrasound to improve lees ageing processes in red wines. Food Chemistry 261, 157-163. https://doi.org/10.1016/j.food- chem.2018.04.041 • González de Peredo, A.V.; Vázquez-Espinosa, M.; Espada-Bellido, E.; Ferreiro-González, M.; Amores-Arrocha, A.; Palma, M.; Barbero, G. F; Jiménez-Cantizano, A.; 2019: Alternative Ultrasound-Assisted Method for the Extraction of the Bioactive Compounds Present in Myrtle (Myrtus communis L.). Molecules 24(5), 882. https://doi.org/10.3390/ molecules24050882 • Pereira, D.T.V.; Tarone, A.G.; Cazarin, C. B. B.; Barbero, G. F.; Martínez, J.; 2019: Pressurized liquid extraction of bioactive compounds from grape marc. Journal of Food Engineering 240, 105-113. https://doi.org/10.1016/j.jfoo- deng.2018.07.019 • Pérez-Serradilla, J.A.; Luque de Castro, M.D.; 2008: Role of lees in wine production: a review. Food Chemistry 111, 447–456. https://doi.org/10.1016/j.foodchem.2008.04.019 • Singleton, V.L.; Orthofer, R.; Lamuela-Raventós, R.M.; 1999: Analysis of total phenols and other oxidation substrates and antioxidants by means of folin-ciocalteu reagent. In: Methods in Enzymology; Academic Press: Cambridge, MA, United States; 152–178. • Tao, Y.; Wu, D.; Zhang, Q. A.; Sun, D. W.; 2014: Ultrasound-assisted extraction of phenolics from wine lees: Mode- ling, optimization and stability of extracts during storage. Ultrasonics Sonochemistry 21(2), 706–715. https://doi. org/10.1016/j.ultsonch.2013.09.005
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